Разложение проб и концентрирование примесей

5.1. Разложение проб и концентрирование примесей

5.1.1. Разложение проб при определении серебра, меди, цинка, висмута, мышьяка, олова, сурьмы, железа, магния и кальция без обогащения

Навеску пробы массой от (1,000 ± 0,200) до (4,000 ± 0,500) г для меди, серебра, висмута, олова, железа и кальция и от (1,000 ± 0,200) до (2,000 ± 0,200) г для цинка, магния, сурьмы и мышьяка в зависимости от концентрации определяемых элементов помещают в стакан вместимостью 250 см³ и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 10 см³ раствора азотной кислоты (1 : 3) и (1 : 6) для пробы в виде кусочков и в виде стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем пробу помещают во фторопластовую или кварцевую посуду, или посуду из стеклоуглерода, добавляют 1 г винной кислоты, 20 - 40 см³ раствора азотной кислоты (1 : 3), закрывают крышкой и разлагают при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см³ воды, 5 см³ азотной кислоты, подогревают до растворения солей, добавляют 50 мг азотнокислой закисной или окисной ртути и 10 см³ раствора хлористого калия или хлористого цезия, если измерение кальция или магния проводят в пламени закись азота - ацетилен, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают. Если в пробе не определяют кальций или магний, то можно разлагать ее в стеклянном стакане, где проводили очистку пробы.

При содержании цинка и железа от 0,1 до 0,2 %, а меди от 0,05 до 0,2 % раствор пробы разбавляют в 5 раз, для чего 10 см³ раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 2 см³ азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

В случае определения железа проба должна быть отмагничена.

Источник: ГОСТ 26880.1-86: Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа оригинал документа